Moyens disponibles

Les centres de recherches membres du GIS Surf peuvent mettre au service des entreprises qui font appel à eux de nombeuses techniques d'analyse, dont la liste non limitative est reprise ci-dessous.

Un simple clic sur le nom de l'une ou l'autre de ces techniques permet d'obtenir un complément d'information sur son principe, son domaine d'application et ses performances. Un nouveau clic sur la flèche verticale en fin de descriptif () permet de revenir au sommet de la page.

Analyses chimiques

Electrochimie

Caractérisation des surfaces

Traitements de surface

Caractérisation des peintures

Propriétés d'emplois des surfaces et des revêtements

Lignes pilotes

Chimie voie humide
Classiquement, la chimie en voie humide utilise diverses méthodes automatiques de titrage (pH, redox, etc.), de colorimétrie, turbidimétrie, extraction liquide/solide, lixiviation, mesure d'oxygène soluble, fusion, dissolution, etc. L'équipement habituel comporte des balances et microbalances de précision, des fours (micro-ondes, etc.), des outils de préparation et de broyage, des tamis, des réacteurs chimiques, des pompes à vide, etc. Certaines préparations doivent même être réalisées en chambre propre, pour éviter toute contamination risquant de compromettre l'exactitude des résultats.


CRM: Titrateur automatique et four à micro-ondes MARS VX (accélération des mises en solution)


Dosage du carbone-soufre (combustion)
Des échantillons solides ou poudreux peuvent être rapidement chauffés dans un four à induction jusqu'à fusion complète sous un courant d'oxygène pur, pour brûler tout le carbone et le soufre qu'ils contiennent sous la forme de (di)oxydes de carbone et de soufre. La quantité de ces gaz est alors mesurée par spectrométrie infrarouge, pour déterminer leurs teneurs totales en C et S. En chauffant les échantillons à une température plus basse, on peut déterminer le carbone de surface, alors que l'utilisation de rampes de chauffage (dans un four à résistances) permet de rassembler de précieuses informations sur les formes sous lesquelles ces deux éléments sont contenus dans l'échantillon, par détection dynamique des (di)oxydes de carbone et de soufre (précipités divers, etc.).


CRM: Analyseur carbone-soufre (combustion)


Chromatographie en phase gazeuse
La chromatographie en phase gazeuse permet de séparer des composés organiques volatiles. Son principe d'application repose sur la vaporisation d'un échantillon et son injection sous gaz porteur (He, Ar, N2) dans une colonne de séparation contenant une phase immobile, traversée à des vitesses distinctes par les constituants à analyser. L'injecteur est constitué d'une cloison étanche, traversée par la seringue d'injection, et maintenue à une température supérieure au point d'ébullition du composé le moins volatile du mélange à analyser. La colonne de séparation est elle-même thermostatisée avec une précision de l'ordre du dixième de degré. Dans le cas des mélanges de composés à points d'ébullition très disparates, l'augmentation progressive de la température du four doit être programmée. La détection peut se faire par divers systèmes (FID, TCD, ECD, FPD, PID, etc.)


CoRI: Chromatographe en phase gazeuse avec "Headspace"


Spectrométrie infrarouge à transformée de Fourrier (FTIR)
La spectrométrie infrarouge à transformée de Fourrier peut être appliquée à des échantillons solides, poudreux, liquides ou gazeux, à condition qu'ils aient été préparés adéquatement. La technique repose sur l'analyse de Fourrier de la lumière infrarouge réfléchie (échantillons solides ou poudreux) ou absorbée (échantillons liquides ou gazeux). Elle peut être utilisée dans des domaines très divers:

  • Revêtements organiques sur substrats métalliques
  • Composés organiques en solution gazeuse
  • Oxydes
  • Résidus organiques, etc.

Certains équipements FTIR sont pourvus d'accessoires qui en élargissent les capacités (transmission, ATR, incidence rasante, RTIR, etc.)




CoRI: FTIR et accessoires CRM: FTIR Magna IR 750


Spectrométrie UV/VIS
Les photons ont une énergie comprise entre 36 et 72 kcal/mol dans le domaine visible et jusqu'à 143 kcal/mol dans l'ultraviolet. Ils sont dès lors capables d'exciter un électron d'une molécule cible vers une orbitale à plus haute énergie, ce mécanisme donnant lieu à une absorption spécifique du faisceau incident. Le spectre d'absorption de l'échantillon permet d'inférer la nature des molécules qu'il contient, sur base des longueurs d'onde absorbées. L'absorbance d'un échantillon étant proportionnelle au nombre de molécules sensibles à telle ou telle longueur d'onde spécifique, il faut souvent corriger le spectre en tenant compte de l'absorptivité molaire de chaque espèce.


CoRI: Spectromètre UV/VIS


Spectrométrie d'absorption atomique
L'absorption atomique est une technique d'analyse élémentaire de haute précision, par laquelle un échantillon liquide (solution) est injecté dans une flamme, au travers de laquelle on mesure l'absorption du rayonnement d'une lampe à cathode creuse. Certains instruments peuvent également travailler en émission, se rapprochant ainsi du principe de l'ICP (voir plus loin). L'absorption atomique permet de détecter et de doser une large gamme d'éléments entre 1 ppb (partie par milliard) et quelques pour-cents.


CRM: Spectromètre d'absorption atomique Perkin Elmer 3030


Spectrométrie d'émission optique par étincelage (PDA)
La spectrométrie d'émission optique par étincelage est une technique d'analyse multi-élémentaire rapide applicable aux échantillons conducteurs solides. Elle est basée sur l'analyse temporelle du spectre de rayonnement optique émis par l'échantillon lorsqu'il est soumis à une décharge électrique pulsée à haute fréquence. Elle peut être appliquée au dosage d'un grand nombre d'éléments contenus dans des limites de concentration comprises entre 10 ppm et quelques pour-cents. L'analyse en discrimination temporelle met en outre en évidence la présence d'inclusions non-métalliques, par le biais d'impulsions d'émissions anormalement intenses, correspondant à l'impact de l'étincelle sur ces particules aux propriétés électriques souvent différentes de celles de la matrice.


CRM: PDA-OES Shimadzu 5017


Spectrométrie d'emission optique à plasma à couplége inductif (ICP-OES)
En ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy), une solution liquide est injectée dans un plasma et l'émission optique résultante des éléments qu'elle contient est analysée via un détecteur solide approprié (CCD) ou un spectromètre optique classique. Le système d'analyse est capable de doser la plupart des éléments dans une gamme allant de 1 pp:m à quelques pour-cents.


CRM: ICP-OES Perkin Elmer PE 3000 SCX


Spectrométrie de masse à couplage inductif (ICP-MS)
La spectrométrie de masse d'un plasma à couplage inductif est assez similaire à l'ICP-OES, dans la mesure où la solution est également injectée dans une torche plasma à l'argon. Dans ce cas, les éléments qu'elle contient ne sont pas analysés par leurs émissions optiques respectives, mais plutôt par spectrométrie de masses directe dans un spectromètre quadrupolaire.

Ceci rend la technique capable de doser de nombreux éléments dans une gamme de concentration allant de quelques ppb à quelques pour-cents.


CRM: ICP-MS Perkin Elmer Elan 6000


Fluorescence X (XRF)
La spectrométrie de fluorescence X analyse le rayonnement de fluorescence émis par des solides, des liquides ou des échantillons pulvérulents, lorsqu'ils sont soumis au rayonnement X primaire d'un tube cathodique au Rhodium. Elle est souvent appliquée à l'analyse semi-quantitative d'échantillons inconnus, ainsi qu'à celle de revêtements organiques ou organo-métalliques suffisamment minces. Certains équipements combinent la fluorescence et la diffraction des rayons X, pour compléter l'analyse élémentaire par une caractérisation des phases en présence.


CRM: XRF/XRF Thermo ARL WDXRD 9800+


Electrochimie

Les centres de recherches membres du GIS Surf peuvent mettre au service des entreprises qui font appel à eux de nombeuses techniques électrochimiques, dont la liste non limitative est reprise ci-dessous.

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Tests DC et AC
Les équipements contenus dans les laboratoires d'électrochimie des centres agréés constituant le GIS Surf permettent de réaliser une grande variété d'essais en courant continu ou en courant alternatif, tels que:

  • Dissolution anodique de revêtements
  • Analyse potentiocinétique
  • Ampérométrie
  • Mesure de résistivité superficielle
  • Spectrométrie d'impédance électrochimique
  • Perméation d'hydrogène, etc.

Ces équipements peuvent en outre être utilisés pour des tests de corrosion, de réactivité de surface ou de caractérisation de revêtements.

CRM: Analyses électrochimiques CRM: Rampe de dissolution anodique



Simulation de traitements électrolytiques de surface
Les équipements disponibles permettent de simuler les étapes de divers traitements de surface industriels, tels que le dégraissage alcalin, la phosphatation, l'électrodéposition, etc. Lors de ces traitements, certaines propriétés peuvent être enregistrées en continu ou à intervalles réguliers, pour analyser la réponse de la surface traitée: surtension hydrogène en cours d'électrodéposition, courant anodique en phosphatation, etc.

Caractérisation des surfaces

Les centres de recherches membres du GIS Surf peuvent mettre au service des entreprises qui font appel à eux de nombeuses techniques de caractérisation des surfaces, dont la liste non limitative est reprise ci-dessous.

Un simple clic sur le nom de l'une ou l'autre de ces techniques permet d'obtenir un complément d'information sur son principe, son domaine d'application et ses performances. Un nouveau clic sur la flèche verticale en fin de descriptif () permet de revenir au sommet de la page.

Rugosimétrie
Divers instruments de rugosimétrie ou de profilométrie sont disponibles dans les laboratoires des centres de recherches constituant le GIS Surf. Ils se caractérisent par une précision de classe 1 (résolution de 1nm); ils sont capables de déterminer les paramètres classiques de rugosité (Ra, Rz, Rt, Rmax, Rp, Rq) et de réaliser une profilométrie 2D et 3D. En outre, certains sont équipés d'une unité de rotation permettant de mesurer la profil de rugosité le long d'une circonférence. D'autres sont portables et permettent dès lors d'effectuer des mesures sur site.

Par ailleurs, des techniques ellipsométriques en lumière visible ou infrarouge peuvent être utilisées pour mesurer avec une grande précision (<1%) l'épaisseur d'un film ultra-mince appliqué sur une surface plane réfléchissante ou transparente. Par une modélisation appropriée, on peut alors en déduire des informations très fines sur l'état de surface (rugosité, composition) ainsi que sur l'organisation interne des molécules dans le film protecteur.

Des résolutions latérales de 600 nm et verticales inférieures au µm sont accessibles

CoRI: Rugosimètre Mitutoyo CRM: Homelwerke T4000


Materia Nova: Profilomètre interférométrique


Tension superficielle et mouillabilité
Les équipements mis à la disposition des partenaires du GIS Surf permettent la détermination de la tension de surface d'un solide (Drop Shape Analysis Krüss DSA 10 MK2) ou d'un liquide (Anneau Du Nouy et plaques de Wilhemy Digital tensiometer K10T).

Dans le premier cas, une goutte liquide est déposée sur la surface à tester et son angle de contact est mesuré en continu via une caméra vidéo connectée à un système d'analyse d'images.

Dans le second, la procédure consiste à immerger partiellement un échantillon solide dans une liquide et à enregistrer les variations de son poids apparent, résultant de la simple gravité, de la poussée d'Archimèdes et des forces de mouillage; ces mesures peuvent être faites à l'air ou sous atmosphère contrôlée.

Ces techniques peuvent être appliquées dans le cas de liquides froids (peintures) ou chaud (galvanisabilité).

CoRI: Krüss DSA 10 MK2 CoRI: Digital Tensiometer K10T



CRM: Méniscographes Metonelec ST60 et Krüss DSA10 MK2 CRM: Systèmes Wilhemy à l'air et sous atmosphère contrôlée


Microscopie optique
Les microscopes optiques modernes permettent des observations dans une large gamme de grossissements (de 7,5 à 2.000 x) et de modes (microscopie stéréographique, en champ clair, en champ sombre, en lumière polarisée ou en contraste interférentiel). Ils peuvent être équipés d'un porte-échantillon dont les mouvements sont contrôlés par ordinateur, ainsi que la plupart de leurs fonctions. Le traitement informatique des images digitalisées via une caméra CCD de précision est souvent assuré par l'utilisation d'un logiciel approprié.

Dans le même ordre d'idées, les microstructures optiques peuvent être analysées de manière quantitative, grâce des systèmes complètement informatisés (e.g.: KS400 image analyser), via:

  • un microscope optique (grossissements variables de 15 x à 2 000 x), dûment équipé d'un porte-échantillon 3 axes et d'une caméra CCD à haute résolution, ou
  • une station macrographique.

De tels équipements permettent d'effectuer des tâches de reconnaissance et de caractérisation de formes diverses.


CRM: Microscope Olympus SZH


Microscopie électronique à balayage
Les microscopes électroniques à balayage sont généralement utilisés pour l'analyse structurale, topographique ou fractographique d'échantillons solides, ainsi que pour la reconnaissance des phases en présence, sur base de l'analyse en longueur d'onde ou en énergie du spectre de l'émission X suscitée par la faisceau électronique primaire. En fonction de la qualité de sa source, un tel instrument est capable de grossissements pouvant atteindre et dépasser 100.000 x. Certains d'entre eux sont équipés d'un sytème d'analyse des images de diffraction des électrons rétro-diffusés, permettant l'imagerie d'orientation des grains de la première couche ou la reconnaissance des phases sur base de leur structure cristallographique.

CRM: JEOL JMS 5800 Materia Nova: Philips XL20

Microscopie électronique à transmission
La microstructure des matériaux peut être analysée par microscopie électronique à transmission appliquée à des lames minces. Cette technique est capable de résolutions latérales inférieures à 0.3 nm, les grossissements utilisables allant de quelques dizaines de fois à plus de 500.000 fois dans le mode statique et de 100 fois à plus de 2.500.000 fois en mode à balayage. L'identification des phases en présence peut se faire sur base de l'interprétation des réseaux de microdiffraction, de l'analyse des spectres X dispersés en énergie (EDS) ou par spectrométrie de perte d'énergie des électrons transmis (EELS). Le MET est donc un puissant outil d'investigation des défauts cristallins, d'identification des phases précipités et de détermination des orientations cristallines. L'utilisation d'une camera CDD à haute résolution permet en outre l'interfaçage avec les systèmes de traitements d'images.

CRM: Philips CM30 Materia Nova: Philips CM200



Microscopie de force atomique
La microscopie à force atomique est une technique largement utilisées dans les laboratoires industriels et universitaires pour définir la topographie et les propriétés superficielles des matériaux, avec une résolution latérale de 10 à 20 nm, pour des dénivelés allant de 100 nm à près de 5 nm. Cette technique fournit des représentations en trois dimensions, d'où peuvent être extraits des profils en traversée, des indices de rugosité, des tailles de grains ou de particules et de nombreuses autres données.

Un avantage important par rapport aux techniques de microscopie électronique réside dans le fait que l'AFM peut être appliquée à l'air ambiant ou sous film liquide. Elle est basée sur l'analyse des interactions entre l'échantillon et une pointe vibrante extrêmement fine, que le système déplace à très faible distance au-dessus de l'échantillon.


CRM: Microscope de force atomique


Ellipsométrie spectroscopique visible/infrarouge
Materia Nova dispose d'un ellipsomètre pour la détermination des indices optiques (n & k) et de l'épaisseur de couches de matériaux transparents/absorbants dans le visible ou l'infra-rouge (longueurs d'onde couvertes : de 250 nm à 16.600 nm). La précision de la mesure dépend du nombre de couches analysées et de leur épaisseur.


Spectrométrie d'émission optique à décharge luminscente
La spectrométrie d'émission optique par décharge luminescente est une technique multi-élémentaire basée sur l'analyse spectrométrique simultanée du rayonnement optique émis par un échantillon solide soumis à une décharge luminescente dans un plasma basse-pression à l'argon. Elle peut être pratiquée en mode "courant continu" (DC) ou en radio-fréquence (RF), ce qui la rend capable d'analyser les matériaux conducteurs aussi bien que les isolants.

La technique étant en outre de nature "dynamique", elle peut encore être employée pour l'établissement de profils de composition en profondeur, particulièrement utiles pour l'analyse de surfaces et/ou de revêtements.


CRM: GD-OES Leco 750A


Spectrométrie d'élecrons Auger
La spectrométrie d'électrons Auger est basée sur un mécanisme de réajustement à deux électrons permettant de combler une lacune dans une couche intérieure de la structure électronique. Sous l'effet d'un faisceau d'électrons primaires, les atomes de la cible se font ioniser jusqu'à une profondeur de l'ordre du micron. Ils se désexcitent par le biais de la transition d'un électron d'une couche extérieure venant combler la lacune. Cette transition est alors compensée soit par l'émission d'un photon X, soit par celle d'un électron tiers, appelé "électron Auger", caractérisé par une énergie cinétique déterminée par la différence des niveaux énergétiques impliqués dans la double transition. La transition Auger laisse donc l'atome émetteur dans un état doublement ionisé.

Comme ils sont dotés d'une très faible énergie cinétique (EK <= 3.000 eV), les électrons Auger sont caractérisés par un libre parcours moyen très court. Ils ne peuvent donc échapper de la cible et être captés par le spectromètre que s'ils ont été émis des toutes premières couches atomiques, faisant ainsi de la spectrométrie d'électrons Auger une véritable technique d'analyse de surface. Le système peut détecter tous les éléments plus lourds que l'He, à condition que leur concentration superficielle soit supérieure à la limite de détection, généralement comprise entre 1 et 0,1 %.

Les spectromètres d'électrons Auger les plus modernes sont équipés d'une source à effet de champ (FEG: Field Emission Gun), capable de focaliser le faisceau primaire sur un spot d'environ 10 nm de diamètre, conférant ainsi à l'instrument une résolution latérale très élevée. Ils sont également dotés d'un canon à ions (Ar) à haute performance pour nettoyer la surface à analyser ou pour procéder à une pulvérisation cathodique contrôlée, en vue de l'établissement de profils de composition en profondeur. Le porte-échantillon est alors avantageusement pourvu d'un système contrôlé par ordinateur pour lui imposer un mouvement de rotation Zalar, permettant d'éviter les ondulations de surface provoquées par le bombardement ionique, ce qui garantit une meilleure qualité des profils.

Certains spectromètres sont en outre directement connectés à des chambres de préparation sous ultra-haut vide ou sous atmosphère contrôlée, où divers traitements thermochimiques ou dépôts physiques sous vide peuvent être réalisés "in-situ", l'analyse subséquente étant effectuée sans aucun retour de l'échantillon à l'air et donc, sans indésirable contamination de surface.


CRM: FEG-SAM PHI 680, avec chambre de préparation


Spectrométrie de photoélectrons X
Sous l'effet d'un faisceau X approprié, les atomes à la surface d'un échantillon solide subissent une ionisation photoélectronique, résultant en l'expulsion d'un électron d'un couche profonde. L'énergie cinétique de cet électron dépend de la longueur d'onde du faisceau primaire, de l'énergie de liaison du photoélectron émis et du travail d'extraction. L'énergie de liaison du photoélectron émis est caractéristique de l'atome émetteur. La spectrométrie de photoélectrons X permet en outre de distinguer les états de liaison chimique de cet atome (environnement). C'est ainsi que les fonctions "carbure", "carboxyle" ou "carbonyle" peuvent être aisément discriminées dans le cas du carbone.

Les spectres XPS présentent généralement des pics aigus à des niveaux d'énergie caractéristiques des photoélectrons émis par les atomes de surface. Ces pics se détachent d'un bruit de fond en escaliers provoqués par les photoélectrons diffusés inélastiquement depuis les couches plus profondes que le faisceau X primaire a pu pénétrer. Dans certains cas, ces transitions secondaires peuvent même produire des transitions Auger, faisant apparaître des pics supplémentaires dans le spectre.

Les spectomètres à photoélectrons X les plus modernes sont capables de focaliser le faisceaux X primaire sur un spot de moins de 10 µm de diamètre, conférant ainsi à la technique une capacité d'imagerie de composition (élémentaire ou de liaisons chimiques). Comme leurs correspondants AES décrits ci-dessus, les spectromètres XPS d'aujourd'hui sont équipés d'un ou de plusieurs canons à ions destinés au nettoyage de la surface à analyser ou à sa pulvérisation cathodique contrôlée. Leur porte-échantillon peut imposer un mouvement de rotation Zalar pendant les périodes de pulvérisation destinées à l'établissement de profils de composition extrêmement précis.

Certains sont en outre directement connectés à une chambre de préparation permettant de réaliser une large gamme de traitements thermochimiques préalables ou de ruptures fragiles (pour l'analyse des ségrégations aux joints de grains), réalisés "in-situ" (sans retour à l'air avant l'analyse), pour éviter toute contamination superficielle.

CRM: Spectromètre à photoélectrons X PHI QUANTUM 2000 CRM: Spectromètre à photoélectrons X
Chambre de préparation


CRM: Spectromètre à photoélectrons X
Boîte à gants pour traitements thermochimiques

Materia Nova: VG ESCALAB 220i XL Materia Nova: ESCALBA
et chambre de préparation


Spectrométrie de masses ioniques secondaires à temps de vol
Des ions primaires bombardant une surface solide perdent progressivement leur énergie par les collisions avec les molécules et les atomes de la cible, qui s'en trouvent déplacés de façon permanente au-dessus d'un seuil critique de transfert d'énergie. Des masses neutres, des ions simples et des aggrégats ionisés sont alors éjectés de la surface, à condition qu'ils abordent l'interface solide/vide avec une vitesse correctement orientée et avec une énergie supérieure à la barrière de potentiel. Ils peuvent alors être extraits et analysés pour fournir des informations sur la composition et la structure de la surface.

La spectrométrie de masses ioniques secondaires à temps de vol (ToF-SIMS: Time of Flight Secondary Ion Mass Spectroscopy) n'est qu'une variante de la technique rapidement décrite ci-dessus. Elle utilise un faisceau ionique primaire pulsé pour éjecter et ioniser les atomes et les molécules présentes en surface. Chaque pulse dure moins de 1 ns et correspond à une dose ionique inférieure à 1012 ions/cm². Dans de telles conditions "statiques", seule une faible fraction des atomes et des molécules de la surface entrent en collision avec les ions primaires, garantissant de la sorte que toutes les particules secondaires ne proviennent que des toutes premières couches atomiques. Ces particules secondaires sont accélérées au travers d'une tension électrique établie entre l'échantillon cible et l'analyseur, leur conférant ainsi une vitesse dépendant du rapport de leur masse et de leur charge. Un spectre de masses complet peut alors être établi sur base du temps de vol des particules secondaires pour couvrir la distance au détecteur, au travers de trois analyseurs électrostatiques sphériques.


CRM: ToF-SIMS PHI TRIFT II

Materia Nova: ToF-SIMS IV Materia Nova: ToF-SIMS
et chambre de préparation


Diffraction des rayons X à incidence rasante
La diffraction des rayons X à incidence rasante peut fournir de précieuses informations sur la composition et la structure des couches superficielles des matériaux ou de leurs revêtements. Les équipements les plus modernes sont dotés de:

  • Miroirs Göbel de la troisième génération, assurant le plus haut flux et facilitant ainsi l'analyse de couches minces;
  • D'un absorbeur motorisé, permettant un fonctionnement entièrement automatique, sans intervention de l'opérateur;
  • D'un manipulateur optimalisé, basé sur de nouveaux dispositifs UMC et de berceaux Eulériens pour l'analyse des contraintes résiduelles, les textures et les microdiffractions;
  • De dispositifs dédicacés à l'analyse de réflectométrie à température variable, particulièrement utile pour l'étude de revêtements ou de semi-conducteurs.


CRM: XRD Bruker AXS D8 DISCOVER


Traitements de surface

Les centres de recherches membres du GIS Surf peuvent mettre au service des entreprises qui font appel à eux de nombeux types de traitements de surface, dont la liste non limitative est reprise ci-dessous.

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Sablage
Le CoRI dispose de cabines de sablage pouvant servir au nettoyage général de la surface ou à l'élimination local d'un revêtement transitoire.


CoRI: Cabinet de sablage


Dégraissage/décapage
Les laboratoires des centres de recherches constituant le GIS Surf sont dotés de rampes de simulation des opérations de dégraissage et de décapage. Certaines d'entre elles sont intégrées dans les chambres de préparation des machines d'analyse de surface (voir à ce sujet la rubrique consacrée à la caractérisation des surfaces: boîte à gants du XPS) ou dans les lignes pilotes de traitement (voir la rubrique correspondante).


Traitement plasma


Conversion de surface
Plusieurs simulateurs de conversion de surface sont disponibles dans les laboratoires du GIS Surf. A ce propos, les instruments contenus dans la boîte à gants connectée à la chambre de préparation du spectromètre à photoélectrons X méritent une mention spéciale, puisque le dispositif permet l'immédiate analyse de surface après traitement (sans retour à l'air). Dans le même ordre d'idées, les capacités du Multi-Dip du CRM, combinant opérations de dégraissage, décapage, conversion et revêtement au trempé sont évidemment d'un grand intérêt pratique.


CRM: Multi-Dip


Revêtement au trempé
Le Multi-Dip est non seulement capable de reproduire fidèlement la séquence complète, les cycles d'atmosphère et de température des installations industrielles de galvanisation, mais aussi d'explorer des conditions expérimentales industriellement inaccessibles. L'enceinte étanche de cet équipement est caractérisée par un arrangement vertical comportant une chambre de chargement des échantillons, une double zone de traitement thermique (recuit, préchauffe) et de multiples pots contenant des solutions pour l'activation ou la conversion de surface et le pot de métal liquide pour le revêtement proprement dit, avec essoreurs à gaz. Le système est capable de chauffer un échantillon de 0.8 mm d'épaisseur (200x100 mm) à une vitesse librement choisie jusqu'à 40°C/s. Après traitement complet, le même échantillon peut être refroidi à une vitesse pouvant atteindre 80°C/s.


CRM: Multi-Dip


Revêtement sous vide
Le procédé JVD du CRM (Jet Vapour Deposition) utilise un différentiel de vide entre un four à induction et une chambre de revêtement pour déposer une couche mono- ou bi-métallique (creuset simple ou creusets jumeaux) sur une tôle de 200x300 mm, défilant devant une fente à une vitesse de 0 à 1.5 m/s. Le système peut également mettre en oeuvre un évaporateur à canon électronique (20 kW).

La préparation superficielle du substrat peut impliquer:

  • Un préchauffage infrarouge (56 kW)
  • Une simulation de recuit jusqu'à 900°C
  • Une activation plasma ou une pulvérisation cathodique magnétron (700 VDC, 10 A)
  • Un maintien sous diverses atmosphères contrôlées en mode statique ou dynamique (N2, O2, H2, H2O, Ar,...)

De son côté, Materia Nova dispose d'une machine de dépôt sous vide de type TSD 400, destinée à la réalisation de dépôt de films minces, métalliques, d'oxyde, de nitrure ou de carbure sur des pièces pouvant être de grande dimension et pouvant présenter une forme plus ou moins complexe. Cet équipement, doté d'une capacité PMES (Plasma Magnetron Enhanced Sputtering) et d'une spectrométrie d'émission optique, peut également servir au diagnostic plasma.

CRM: Simulateur 1 (JVD) CRM: Simulateur 2 (PVD)


Materia Nova: Enceinte TSD 400


Mise en peinture
Le CoRI dispose de plusieurs techniques de mise en peinture dans des conditions expérimentales strictement contrôlées:

  • Poudrage électrostatique,
  • Pistolage de peinture liquide,
  • Filmographe automatiqe.


Caractérisation des peintures

Les centres de recherches membres du GIS Surf peuvent mettre au service des entreprises qui font appel à eux de nombeuses techniques de caractérisation des peintures, dont la liste non limitative est reprise ci-dessous.

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Granulométrie
La granulométrie des constituants peut être déterminée de diverses façons, allant du tamisage, à des méthodes physiques et à la microscopie électronique à balayage.

La granulomètre laser permet par ailleurs de déterminer les histogrammes de répartition des dimensions de particules dans une gamme granulométrique comprises entre 0.4 µm et 900 µm soit directement sur des poudres, soit sur des solides en suspension.


CoRI: Jauge Hegman et jauge de broyage


Préparation de peintures et de pâtes pigmentaires
Le CoRI dispose d'une grande variété de moyens de préparation des peintures et des pâtes pigmentaires: mélangeur simple et mélangeur Turbula, disperseur à haute vitesse, disperseur Rotor/Stator Ultra-Turax IKA et disperseur à ultrasons, broyeur à ultrasons, etc.


Densité
Le CoRI dispose des moyens de caractériser complètement les peintures, notamment au niveau de leur densité (pycnomètre en métal: ISO 2811).


CoRI: Mesure de densité


Propriétés thermiques
Les peintures peuvent être caractérisées au niveau de leurs propriétés thermiques, par le biais de diverses techniques spécifiques:

  • Calorimétrie différentielle à balayage (DSC Mettler),
  • Analyse thermogravimétrique (TGA Metler),
  • Analyse thermomécanique (TMA Mettler)


CoRI: TGA Mettler


Colorimétrie et brillancemétrie
Le CoRI dispose de plusieurs dispositifs de caractérisation des couleurs:

  • Spectrophotomètre Minolta (spéculaire inclus/exclu)
  • Colorimètre Minolta (spécualire exclu)
  • Spectrophotomètre multi-anges (5) X-rite
  • Brillancemètres (20°, 60° et 85°) Byk-Gardner et Sheen


CoRI: Brillancemètre

CoRI: Colorimètre Minolta CoRI: Spectrophotomètre Minolta



Propriétés d'emplois des surfaces et des revêtements

Les centres de recherches membres du GIS Surf peuvent mettre au service des entreprises qui font appel à eux de nombreuses techniques d'évaluation des propriétés de surfaces et des revêtements, dont la liste non limitative est reprise ci-dessous.

Un simple clic sur le nom de l'une ou l'autre de ces techniques permet d'obtenir un complément d'information sur son principe, son domaine d'application et ses performances. Un nouveau clic sur la flèche verticale en fin de descriptif () permet de revenir au sommet de la page.

Propriétés rhéologiques des peintures
Les propriétés théologiques des peintures peuvent être mesurées au moyen:

  • du rhéomètre Carri-Med CSL² 100 équipé de nombreuses géométries cone-plan et plan-plan en acrylique, aluminium et inox
  • des viscosimètres Brookfield et Stormer Krebs
  • des coupes d'écoulement (AFNOR-ISO-FORD)
CoRI: Rhéomètre CSL² CoRI: Viscosimètre Brookfield



Mesure du temps de séchage
Le temps de séchage d'une peinture peut se mesurer à température ambiante (Braive Instruments temps de séchage 10 billes) ou à température et humidité relative contrôlées (Erichsen).


CoRI: Mesure du temps de séchage


Epaisseur des revêtements
L'épaisseur de revêtements secs peut être estimée de divers manières:

  • sur substrats ferreux, par la mesure de variations de flux magnétique (Elcometer 256 avec sonde pour le fer) (ASTM D1186)
  • sur substrats non magnétiques, par la mesure des courants de Foucault (Elcometer 256 avec sonde pour non ferreux) (ISO 2360)
  • au moyen du spectromètre NIR (ETA OPTIK) pour les couches fines non opaques.
  • par voie destructive basée sur la microscopie ou le forage (Paint Borer).

L'épaisseur de films humides peut être estimée par:

  • spectrométrie NIR pour les couches non opaques (ETA OPTIK)
  • jauges d'épaisseur en acier inoxydable avec crans de profondeur variable
  • utilisation de l'appareil circulaire Erichsen.
Elcometer 256 CoRI: Spectromètre NIR
CoRI: Paint Borer CoRI: Jauges d'épaisseur liquide


Résistance à la corrosion
Outre les techniques électrochimiques décrites dans la rubrique "Tests DC et AC" du chapitre consacré à l'électrochimie, la résistance à la corrosion peut s'évaluer par une batterie de tests généralement admis dans divers domaines professionnels. Il y a lieu de citer les tests:

  • en brouillard salin, acétique ou sulfureux
  • tropicaux (40°C/100% HR)
  • d'irradiation Suntest
  • en enceinte QUV
  • en enceinte programmable imposant un cycle climatique synthétique (humidité relative, injections de gaz, aspersions, etc.)
CoRI: Brouillard salin CoRI: Brouillard acétique


CoRI: Enceinte QUV


Perméabilité des peintures
Au-delà des techniques électrochimiques décrites dans le chapitre consacré aux "Tests DC et AC", la perméabilité à l'eau liquide des peintures peut être estimée par :

  • la méthode des pipes d'absorption graduées en verre, selon le cahier de charges du Ministère des Travaux Publics
  • la classique méthode gravimétrique.

Pour ce qui est de la perméabilité à la vapeur d'eau, il y a lieu de se tourner vers la méthode des godets, selon le cahier des charges du Ministère des Travaux Publics.

CoRI: Pipe d'absorption graduée CoRI: Méthode des godets


Contraintes résiduelles dans les peintures
Le CoRI Stressmeter permet de mesurer les contraintes résiduelles dans les couches de peinture en fonction de la température et de l'humidité relative.


CoRI: Stressmeter


Propriétés mécaniques des peintures
La dureté des peintures peut être mesurée par divers duromètres adaptés à chaque cas particulier (Persoz, Koenig, Buchholz, Clemen, crayon). Les propriétés mécaniques dynamiques sont accessibles par le DMA Q800 TA, permettant de solliciter l'échantillon en tension, flexion, compression à sec ou en immersion.

La souplesse peut être estimée par des essais de flexion sur mandrin cylindrique ou conique, ou encore par essais d'emboutissage Erichsen. La mesure de la résistance à l'impact direct ou indirect est également possible, tout comme celle de la résistance à l'abrasion (Taber test et chute de sable).


CoRI: Duromètres Persoz, Clemen et crayon

CoRI: Souplesse des peintures - flexion sur mandrin cylindrique ou conique, Erichsen

CoRI: Test d'impact CoRI: Résistance à l'abrasion


Adhérence des peintures
L'adhérence des peintures se mesure habituellement par quadrillage (cross-cut) ou traction perpendiculaire (Seaberg et Instron)


CoRI: Cross-cut test CoRI: Traction perpendiculaire


Lignes pilotes

Les centres de recherches membres du GIS Surf peuvent mettre au service des entreprises qui font appel à eux des lignes pilotes permettant de tester de nouveaux procédés à une échelle intermédiaire entre le laboratoire et la production industrielle.

Un simple clic sur le nom de l'une ou l'autre de ces techniques permet d'obtenir un complément d'information sur son principe, son domaine d'application et ses performances. Un nouveau clic sur la flèche verticale en fin de descriptif () permet de revenir au sommet de la page.

Ligne CASTL (Continuous Anneling and Surface Treatment Line)
Partant du désir des sidérurgistes d'accélérer les opérations de décapage, pour favoriser l'utilisation directe d'aciers laminés à chaud ou de nouveaux grades d'aciers à haute résistance, le CRM a installé une ligne pilote mettant en oeuvre une large gamme de traitements de surface. A l'heure actuelle, la ligne comporte déjà, ou comportera très prochainement, les capacités suivantes:

  • dégraissage,
  • décapage,
  • conversion de surface par technique d'immersion ou de projection,
  • rinçage, séchage,
  • analyse superficielle en ligne par LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy),
  • traitement de surface (activation, revêtement) par plasma atmosphérique.

Ces traitements peuvent être appliqués en continu (bobines allant jusqu'à 1,5 t défilant à une vitesse pouvant atteindre 3 m/s) ou en batch.


CRM: Ligne CASTL


Ligne de recuit continu et de galvanisation
La ligne de recuit continu a été lancée en 1988. La section de galvanisation au trempé a été installée en 1992. La capacité du four de recuit a été augmentée en 2003, pour la porter à 2,9 t/h par:

  • l'addition d'une induction à flux longitudinal de 335 kW, et
  • l'augmentation de 160 kW à 260 kW de la capacité du four à tubes radiants et le renforcement de la section "gas jet cool" (250 kW).

La ligne peut traiter des bandes continue de 0,1 à 1,0 mm d'épaisseur, de 150 à 300 mm de largeur, à une vitesse pouvant atteindre 120 m/min. Elle permet d'atteindre une température de recuit de 850°C, avant galvanisation et galvanealing éventuel (inducteur de 150 kW-450 kHz et section de maintien de 24 kW), le refroidissement final au "misting jet" étant d'une puissace de 100 kW.

Cette ligne a déjà été utilisée pour l'étude de recuits réactifs, le développement de la technique "coussins de zinc", le zinc quench, etc.


CRM: Ligne pilote de recuit continu et de galvanisation.